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甲氧基測定裝置 甲氧基測定儀 型號:MHY-26571
甲氧基測定法
甲氧基測定裝置裝置
50ml 圓底燒瓶,側具內徑為1mm的支管供導入二氧化碳或氮氣用;瓶頸垂直裝有長約25cm、內徑為9mm的直形空氣冷凝管E,其上端彎曲成出口向下、并縮為內徑2mm的玻璃毛細管,浸入內盛水約2ml的洗氣瓶B中;洗氣瓶具出口為內徑約7mm的玻璃管,其末端為內徑4mm可拆卸的玻璃管,可浸入兩個相連接的接受容器C、D中的*個容器C內液面之下。
測定法
取干燥的供試品(相當于甲氧基10mg),稱定,置燒瓶中,加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml,連接上述裝置;另在兩個接受容器內,分別加入10%醋酸鉀的冰醋酸溶液6與4ml,再各加溴0.2ml;通過支管將CO2或N2氣緩慢而均衡地(每秒鐘1~2個氣泡為宜)通入燒瓶,緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半度(約至30分鐘使油液溫度上升至135~140℃),在此溫度下通常在45分鐘可成反應(根據供試品的性質而定, 如果供試品中含有多于二個甲氧基時,加熱時間應延長到1~3小時)。而后拆除裝置,將兩只接受器的內容物傾入250ml碘瓶(內盛25%醋酸鈉溶液 5ml)中,并用水淋洗使總體積約為125ml,加入甲酸0.3ml,轉動碘瓶至溴的顏色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振搖,使過量的溴消失,放置1~2 分鐘,加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于0.5172mg的甲氧基。
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