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古埃(Gouy)磁天平 古埃磁天平 型號:MHY-25430
古埃(Gouy)磁天平的點是結構簡單,靈敏度。用古埃磁天平測量物質的磁化率而求得磁矩和未成對電子數,這對研究物質結構有著重要的意義。
、作原理
磁天平的作原理,如下(圖)所示。將圓柱形樣品管(內裝粉末狀或液體樣品),懸掛在分析天平的底盤上,使樣品管底處于電磁鐵兩的中心(即處于均勻磁場區域),此處磁場強度大。樣品的端離磁場中心較遠,磁場強度很弱,而整個樣品處于個非均勻的磁場中。但由于沿樣品的軸心方向,即圖示z方向,存在個磁場強度 H/ z,故樣品沿z方向受到磁力的作用,它的大小為:
(圖)磁天平作原理示意圖
式中H為磁場中心磁場強度,H0為樣品端處的磁場強度, 為樣品體積磁化率, 空為空氣的體積磁化率,S為樣品的截面積(位于x、y平面),μ0為真空磁導率。
通常H0即為當地的地磁場強度,約為40A·m-1,般可略去不計,則作用于樣品的力為:
由于天平分別稱裝有被測樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場和無外加磁場時的質量變化,則有:
△m=m磁場-m無磁場 (-3)式
顯然,某不均勻磁場作用于樣品的力可由下式計算:
于是有:
整理后得:
物質的摩爾磁化率為: 而
故:
式中:h為樣品的實際度,m為無外加磁場時樣品的質量,M為樣品的摩爾質量, 為樣品密度(固體樣品裝填密度)。
(-7)式中真空磁導率μ0=4π×10-7N·A-2;空氣的體積磁化率 空=3.64×10-7(SI單位),但因樣品管體積很小,故常予忽略。該式右邊的其它各項都可通過實驗測得,因此樣品的摩爾磁化率可由(-7)式算得。
(-7)式中磁場兩中心處的磁場強度H,可使用面板上的斯拉計測量,或用已知磁化率的標準物質行間接測量。
常用的標準物質有莫爾氏鹽(NH4)SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫爾氏鹽的 M與熱力學溫度T的關系式為:
二、 儀器的結構及使用
()A型磁天平結構
如(圖二)所示,它是由電磁鐵、穩電源、數字式毫斯拉計、照明等構成。該儀器主要標參考如下:
磁直徑:40mm
磁隙寬度:0~40mm
磁場穩定度:優于0.01h-1
勵磁電作范圍:0~10A
勵磁電作溫度:<60°
率總消耗:約300W
(二)磁場
儀器的磁場:由電磁鐵構成,磁材料用軟鐵,在勵磁線圈中無電時,剩磁為小。磁端為雙截錐的圓錐體,
的端面須平滑均勻,使磁中心磁場強度盡可能相同。磁間的距離連續可調,便于實驗操作。
(圖二)磁天平結構圖
1、電表 2、斯拉計 3、勵磁電調節旋鈕
4、樣品管 5、電磁鐵 6、清零
7、電源開關 8、磁場強度校正
后面板圖如下:
(三)穩電源
勵磁線圈中的勵磁電由穩電源供給。電源線路時,采用了電子反饋,可獲得很的穩定度,并能在較大幅度范圍內意調節其電強度。
(四)分析天平(自配)
A型磁天平需自配分析天平。在作磁化率測量中,常配電子天平。在安裝時,將電子天平底中間的螺絲擰開,里面露出掛鉤,將根細的尼龍線頭系在掛鉤上,另頭與樣品管連接。
注:電子天平底帶掛鉤。
(五)樣品管(自配)
樣品管由硬質玻璃管制成,內徑Φ1cm,度12cm,樣品管底是平底,且樣品管圓而均勻。測量時,用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底應處于磁場中。
樣品管為逆磁性,可按式(-4)予以校正,并注意受力方向。
(六)樣品(自配)
金屬或合金物質可做成圓柱體直接在磁天平上測量;液體樣品則裝入樣品管測量;固體粉末狀物質要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測量。磁天平不能測量氣體樣品。
微量的鐵磁性雜質對測量結果影響很大,故制備和處理樣品時要別注意防止雜質的沾染。
(七)A磁天平使用說明
A電顯示磁場強度為數字式,同裝在塊面板上,面板結構如圖2所示,其操作步驟說明如下:
1、用測試桿檢查兩磁頭間隙為20mm, 將斯拉計的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。
2、電調節旋鈕左旋到底。
3、接通電源。
4、將斯拉計的探頭放入磁鐵的中心架上,套上保護套,按“采零”鍵使斯拉計的數字顯示為“000.0”。
5、除下保護套,把探頭平面垂直置于磁場兩中心,調節“勵磁電調節”旋鈕,使電增大至斯拉計上顯示約“300”mT,調節探頭上下、左右位置,觀察數字顯示值,把探頭位置調節至顯示值為大的位置,此乃探頭好的位置,用探頭沿此位置的垂直線,測定離磁鐵中心多處H0=0,這也就是樣品管內應裝樣品的度。調節“勵磁電調節”旋鈕,使斯拉計數字顯示為零。
6、用莫爾氏鹽標定磁場強度,取支清潔的干燥的空樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上,使樣品管正好與磁中心線平齊,(樣品管不可與磁接觸,并與探頭有合適的距離。)準確稱取空樣品管質量(H=0)時,得m1(H0);調節“勵磁電
調節”旋鈕,使斯拉計數顯為“300”mT(H1)迅速稱量,得m1(H1),逐漸增大電,使斯拉計數顯為“350”mT(H2)稱量得m1(H2),然后略微增大電,接著退至“350” mT(H2),稱量 得m2(H2),將電降至數顯為“300”mT(H1)時,再稱量得m2(H1),再緩慢降至數顯為“000.0” mT(H0),又稱取空管質量得m2(H0)。這樣調節電由小到大,再由大到小的測定方法是為了抵消實驗時磁場剩磁現象的影響。
△m空管(H1)= [△m1(H1)+△m2(H1)]
△m空管(H2)= [△m1(H2)+△m2(H2)]
式中△m1(H1)= m1(H1)- m1(H0);△m2(H1)= m2(H1)- m2(H0);△m1(H2)= m1(H2)- m1(H0);△m2(H2)= m2(H2)- m2(H0)。
7、取下樣品管用小漏斗裝入事研細并干燥過的莫爾氏鹽,并不斷將樣品管底在軟墊上輕輕碰擊,使樣品均勻填實,直至所要求的度,(用尺準確測量),按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于磁天平上稱量,重復稱空管時的路程,得m1空管+樣品(H0),
m1空管+樣品(H1),m1空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H1), m2空管+樣品(H0)。求出△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。
8、同樣品管中,同法分別測定FeSO4·7H20和K4(Fe)(CN)6 ·3H20的△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。
9、測定后的樣品均要倒回試劑瓶,可重復使用。
(八)注意事項
1、磁天平總機放在水平位置,分析天平應作水平調整。
2、吊繩和樣品管與它物相距至少3mm以上。
3、勵磁電的變化應平穩、緩慢,調節電時不宜用力過大。
4、測試樣品時,應關閉儀器的玻璃門,避免環境對整機的振動,否則實驗數據誤差較大。
5、霍爾探頭兩邊的有機玻璃螺絲可使其調節到好的位置。
在某勵磁電下,打開斯拉計,然后稍微轉動探頭使斯拉計讀數在大值,此即為好的位置。將有機玻璃螺絲擰緊。如發現斯拉計讀數為負值,只須將探頭轉180°即可。
6、在測試畢之后,請勿將電調節旋鈕左旋至小(顯示為000. 0),然后方可關機。
7、每臺磁天平均附有出廠編號,此號碼與相配的傳感器編號相同。使用時請核對。
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